การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารต้านออกซิเดชันคาร์ดานอลไฮโดรจิเนตและอนุพันธ์ในไบโอดีเซลโดยไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี

Abstract

งานวิจัยนี้ได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์เชิงปริมาณสำหรับประเมินสารต้านออกซิเดชัน hydrogenated cardanol (CDN), 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol (PBP) และ O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate (DPP) ในไบโอดีเซลโดยวิธีการสกัดด้วยตัวทำละลายและไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี (HPLC) ใช้คอลัมน์ HPLC LiChrospher® 100 RP-18e (ขนาดอนุภาค 5 ไมโครเมตร) ยาว 125 มิลลิเมตร เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 4 มิลลิเมตร และอัตราเร็วเฟสเคลื่อนที่ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที พร้อมทั้งปริมาตรสารตัวอย่าง 10 ไมโครลิตรและความยาวคลื่น 265 นาโนเมตร ได้ภาวะ HPLC ที่เหมาะสมซึ่งได้ความสมบูรณ์ของการแยกมากกว่า 1.5 คือ อุณหภูมิคอลัมน์ 30 องศาเซลเซียส และเฟสเคลื่อนที่แบบเกรเดียนต์โดยที่ 0–13 นาที MeOH:น้ำ (90:10 โดยปริมาตร) คงที่ จากนั้นปรับอัตราส่วนแบบเส้นตรงจนเป็น MeOH:น้ำ (100:0 โดยปริมาตร) ภายใน 10 นาที ก่อนวิเคราะห์สารต้านออกซิเดชันทั้งสามชนิดในไบโอดีเซลด้วย HPLC ได้ทำการสกัดด้วยตัวทำละลายซึ่งมีประสิทธิภาพสูง (94.43-99.76%) โดยใช้เมทานอล 9 มิลลิลิตรสำหรับไบโอดีเซล 1 มิลลิลิตรในหลอดเซนตริฟิวจ์ จากนั้นวอร์เทกซ์ 3 นาที แล้วหมุนเหวี่ยง 5 นาที เก็บส่วนใสด้านบนที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ด้วยวิธีนี้พบว่าขีดจำกัดการตรวจวัดของวิธีการ และขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการเท่ากับ 2.34-4.32 ppm และ 9.63-14.4 ppm ตามลำดับ ซึ่งดีพอสำหรับใช้ตรวจวัดสารต้านออกซิเดชันทั่วไปในไบโอดีเซลที่ความเข้มข้นสูงกว่า 20 ppm จากการเติมสารต้านออกซิเดชันซึ่งทราบความเข้มข้นที่ขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการ 20 และ 40 ppm ในไบโอดีเซล พบว่าความแม่นอยู่ในช่วงร้อยละของการกลับคืน 92-104 และความเที่ยงภายในวันเดียวกันและระหว่างวันมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่า 4% ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ยิ่งไปกว่านั้นปริมาณสารต้านออกซิเดชันที่วัดได้ยังคงอยู่ในช่วงขีดจำกัดควบคุมของค่ากลาง±2SD ซึ่งบ่งบอกให้ทราบถึงความคงตัวอย่างสูงของสารต้านออกซิเดชันในไบโอดีเซล