Please use this identifier to cite or link to this item:
https://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/73466
| Title: | การสังเคราะห์และการศึกษาสมบัติในการเร่งปฏิกิริยาของอนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์-พัลลาเดียม |
| Other Titles: | Synthesis and Study on the Catalytic Activity of Iron Oxide-Palladium Nanoparticles |
| Authors: | อังคณา ไชโย |
| Advisors: | นำพล อินสิน |
| Other author: | จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์ |
| Advisor's Email: | Numpon.I@Chula.ac.th |
| Subjects: | เหล็กออกไซด์ แพลเลเดียม อนุภาคนาโน |
| Issue Date: | 2559 |
| Publisher: | จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย |
| Abstract: | การใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาพัลลาเดียมสำหรับปฏิกิริยา Suzuki coupling ประสบปัญหาในการแยกตัวเร่งออกจากสารผลิตภัณฑ์ได้ยาก เพื่อการแก้ไขปัญหาดังกล่าว จึงนำมาสู่การสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาอนุภาคนาโนเหล็ก-พัลลาเดียมในงานชิ้นนี้ ทำให้สามารถแยกตัวเร่งปฏิกิริยาออกจากสารผลิตภัณฑ์ได้โดยใช้สนามแม่เหล็กภายนอก โดยมุ่งความสนใจไปที่เหล็กออกไซด์เพราะมีความเสถียรในอากาศมากกว่าเหล็กที่มีเลขออกซิเดชันเป็นศูนย์ นอกจากนี้ เพื่อลดปัญหาสิ่งแวดล้อมงานวิจัยนี้ให้ความสนใจปฏิกิริยา Suzuki coupling ในระบบที่มีน้ำเป็นตัวทำละลาย แต่ด้วยสมบัติความเป็นแม่เหล็กของตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งอาจก่อให้เกิดการรวมตัวกันเป็นอนุภาคที่มีขนาดใหญ่ขึ้น ทำให้ความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาลดลง การใช้ stabilizer มาเชื่อมต่อกับอนุภาคตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อให้อนุภาคนาโนของเหล็ก-พัลลาเดียมเกิดการกระจายตัวในน้ำที่ดีจึงเป็นสิ่งที่น่าสนใจ โดย stabilizer ที่สนใจคือ modified Polyacrylic acid (mPAA) modified Polyethylenimine (mPEI) และ Dihydrolipoic Acid (DHLA) การสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาอนุภาคนาโนเหล็ก-พัลลาเดียมที่เชื่อมต่อกับ stabilizer จะถูกแบ่งออกเป็น 3 ขั้นตอนหลัก ๆ คือ การสังเคราะห์แกนกลางเหล็กออกไซด์จากสารประกอบเชิงซ้อน Fe(III)-oleate oleic acid และ oleylamine การสังเคราะห์อนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์-พัลลาเดียมที่อุณหภูมิ 310 องศาเซลเซียสภายใต้สภาวะแก๊สไนโตรเจน และการเชื่อมต่อ stabilizer กับอนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์-พัลลาเดียม กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ และอินฟราเรดสเปกโตรสโกปีใช้เพื่อยืนยันการอยู่ร่วมกันแบบคอมพอสิตของ Fe₃O₄/Pd-stabilizer จากนั้นจึงนำไปทดลองเร่งปฏิกิริยา Suzuki coupling ระหว่าง 4-iodoanisole และ phenylboronic acid เพื่อเปรียบเทียบความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาของตัวเร่งปฏิกิริยาทั้ง 4 ชนิด ได้แก่ ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มี stabilizer 3 ชนิดและที่ไม่มี stabilizer ผลที่ได้คือ Fe₃O₄/Pd-mPAA สามารถเร่งปฏิกิริยาได้ดีที่สุด (100% conversion) และ Fe₃O₄/Pd-DHLA สามารถเร่งปฏิกิริยาได้น้อยที่สุด (5±3% conversion) ที่เวลา 12 ชั่วโมง อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส โดยความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาขึ้นอยู่กับความสามารถในการกระจายตัวของอนุภาคในภาวะที่ใช้งานและปริมาณพัลลาเดียมที่สามารถกระจายในน้ำของตัวเร่งปฏิกิริยาแต่ละชนิด |
| Other Abstract: | The major problem in using palladium for Suzuki coupling reactions catalyst is the difficulty in removing the catalysts out of products. In this work, iron oxides nanoparticles are connected with palladium in order to remove the catalysts from products using an external magnetic field. In addition, to reduce the environment problem from organic solvents, water was employed as solvent. However, due to their magnetic properties, iron oxide-palladium nanoparticles can undergo aggregation leading to a decrease in catalytic activities. Different stabilizers, modified polyacrylic acid (mPAA), modified polyethylenimine (mPEI) and dihydrolipoic acid (DHLA), were used to disperse iron oxide-palladium nanoparticles into water, and their effects in catalytic activities were investigated. The synthesis of iron oxide-palladium nanoparticle catalysts connecting to stabilizers is divided into 3 steps. First, the core iron oxide nanoparticles were synthesized from Fe(III)-oleate complex, oleic acid and oleylamine. The iron oxide-palladium nanoparticles were synthesized at 310 ˚C under nitrogen, and stabilizers were connected to iron oxide-palladium nanoparticles to get the Fe₃O₄/Pd-stabilizer. TEM, XRD and IR spectroscopy were used to confirm the formation of iron oxides, palladium, and stabilizers composites. Catalytic Suzuki coupling reaction between 4-iodoanisole and phenylboronic acid was used to compare the catalytic activities of the four types of catalysts, three with different stabilizers and the uncoated catalyst. The results indicated that Fe₃O₄/Pd-mPAA performs best in catalytic Suzuki coupling reaction (100% yield) and Fe₃O₄/Pd-DHLA shows lowest activity (5±3% yield). The catalytic activities of catalysts are dependent on dispersibility of the catalysts and the palladium content that can be dispersed into water. |
| Description: | โครงงานเป็นส่วนหนึ่งของการศึกษาตามหลักสูตรปริญญาวิทยาศาสตรบัณฑิต ภาควิชาเคมี. คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย ปีการศึกษา 2559 |
| URI: | http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/73466 |
| Type: | Senior Project |
| Appears in Collections: | Sci - Senior Projects |
Files in This Item:
| File | Description | Size | Format | |
|---|---|---|---|---|
| Angkhana Ch_Se_2559.pdf | โครงงานวิทยาศาสตร์ฉบับเต็ม (Fulltext) | 1.22 MB | Adobe PDF | View/Open |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.